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            2. 室內空氣中二氧化氮的測定方法
               

              附錄 C (規范性附錄)室內空氣中二氧化氮的測定方法
              空氣中的二氧化氮的測定方法主要有改進的Saltzman法和化學發光法等。
              C.1
              改進的Saltzman
              C.1.1
              相關標準和依據
              本方法主要依據GB12372《居住區大氣中二氧化氮檢驗標準方法改進的Saltzman法》。
              C.1.2
              原理
              空氣中的二氧化氮,在采樣吸收過程中生成的亞硝酸,與對氨基苯磺酰胺進行重氮化反應,再與N-1-萘基)乙二胺鹽酸鹽作用,生成紫紅色的偶氮染料。根據其顏色的深淺,比色定量。
              C.1.3
              測定范圍
              測定范圍為10mL樣品溶液中含0.15~7.5μgNO。采樣5L,可測濃度范圍為0.03~1.7mg/m−23。
              C.1.4
              試劑和材料
              所用試劑均為分析純,但亞硝酸鈉應為優級純(一級)。所用水為無NO的二次蒸餾水。即一次蒸餾水中加入少量氫氧化鋇和高錳酸鉀再重蒸餾,制備水的質量以不使吸收液呈淡紅色為合格。−2
              C.1.4.1 N-
              1-萘基)乙二胺鹽酸鹽儲備液:稱取0.45g N-1-萘基)乙二胺鹽酸鹽,溶于500mL水中。

              C.1.4.2
              吸收液:稱取4.0g對氨基苯磺酰胺、10g酒石酸和100mg乙二胺四乙酸二鈉鹽,溶于400mL熱的水中。冷卻后,移入1L容量瓶中。加入100mLN-1-萘基)乙二胺鹽酸鹽儲備液,混勻后,用水稀釋到刻度。此溶液存放在25℃暗處可穩定3個月,若出現淡紅色,表示已被污染,應棄之重配。
              C.1.4.3
              顯色液:稱取4.0g對氨基苯磺酰胺、10g酒石酸與100mg乙二胺四乙酸二鈉鹽,溶于400mL熱水中。冷卻至室溫移入500mL容量瓶中,加入90mgN-(1-萘基)乙二胺鹽酸鹽,用水稀釋至刻度。顯色液保存在暗處25℃以下,可穩定3個月,如出現淡紅色,表示已被污染,應棄之重配。
              C.1.4.4
              亞硝酸鈉標準溶液
              C.1.4.4.1
              亞硝酸鈉標準儲備液;精確稱量375.0mg干燥的一級亞硝酸鈉和0.2g氫氧化鈉,溶于水中移入1L容量瓶中,并用水稀釋到刻度。此標準溶液的濃度為1.00mL250μgNO−2,保存在暗處,可穩定3個月。
              C.1.4.4.2
              亞硝酸鈉標準工作液:精確量取亞硝酸鈉標準儲備液10.00mL,于1L容量瓶中,用水稀釋到刻度,此標準溶液1.00mL2.5μgNO。此溶液應在臨用前配制。−2
              C.1.5
              儀器與設備

              C.1.5.1 10mL
              多孔玻板吸收管;
              C.1.5.2
              空氣采樣器;
              C.1.5.3
              分光光度計。
              C.1.6
              采樣
              用多孔玻板吸收管,內裝10mL吸收液,以0.4L/min流量,采氣5~25L。
              采樣期間吸收管應避免陽光照射。樣品溶液呈粉紅色,表明已吸收了NO2。采樣期間,可根據吸收液顏色程度,確定是否終止采樣。
              C.1.7
              分析步驟
              C.1.7.1
              標準曲線的繪制
              625mL容量瓶,按下表制備標準系列。20
              NO2-
              標準系列


              1 2 3 4 5 6
              標準工作液,mL
              NO2-
              含量,
              μg/mL
              0 0.7 1.0 3.0 5.0 7.0
              0 0.07 0.1 0.3 0.5 0.7
              各瓶中,加入12.5mL顯色液,再加水到刻度,混勻,放置15min。用10mm比色皿,在波長540~550nm處,以水作參比,測定各瓶溶液的吸光度,以NO含量(μg/mL)為橫坐標,吸光度為縱坐標,繪制標準曲線,并計算回歸方程。斜率的倒數作為樣品測定時的計算因子B−2S[μg/mL·吸光度)]。

              C.1.7.2
              樣品分析
              采樣后,用水補充到采樣前的吸收液體積,放置15min,按C.1.7.1條操作,測定樣品的吸光度A,并用未采過樣的吸收液測定試劑空白的吸光度A0。若樣品溶液吸光度超過測定范圍,應用吸收液稀釋后再測定。計算時,要考慮到樣品溶液的稀釋倍數。
              C.1.8
              計算
              C.1.8.1
              將采樣體積按4.7.7計算在標準狀態下的采樣體積。
              C.1.8.2
              空氣中的二氧化氮濃度計算
              空氣中二氧化氮濃度用下式計算:
              KVDVB)A(Ac01s0××××−=
              式中:
              c——
              空氣中二氧化氮濃度,mg/m3;
              K——NO2
              NO的經驗轉換系數,0.89;
              BS——
              C.1.7.1條測得的計算因子,μg/mL·吸光度);
              A——
              樣品溶液的吸光度;
              A0——
              試劑空白吸光度;
              V1——
              采樣用的吸收液的體積;
              D——
              分析時樣品溶液的稀釋倍數。
              C.1.9
              精密度、準確度、靈敏度
              C.1.9.1
              精密度:在0.07~0.7μg/mL范圍內,用亞硝酸鈉標準溶液制備的標準曲線的斜率,五個實驗室重復測定的合并變異系數為5%;標準氣的濃度為0.1~0.75mg/m3,重復測定的變異系數小于2%。
              C.1.9.2
              準確度:流量誤差不超過5%,吸收管采樣效率不得低于98%,NO2NO的經驗轉換系數在測定范圍內95%置信區間為0.89±0.01。
              C.1.9.3
              靈敏度
              1mL
              中含1μgNO2應有1.004±0.012吸光度。
              C.1.10
              干擾
              室內空氣中的一氧化氮、二氧化硫、硫化氫和氟化物對本法均無干擾,臭氧濃度大于0.25 mg/m3時對本法有正干擾。過氧乙酰硝酸酯(PAN)可增加15%~35%的讀數。然而,在一般情況下,室內空氣中的PAN濃度較低,不致產生明顯的誤差。
              5
              21
              C.2
              化學發光法
              C.2.1
              原理
              被測空氣連續被抽入儀器,氧化氮經過NO2-NO轉化器后,以一氧化氮的形式進入反應室,與臭氧反應產生激發態一氧化氮(NO*),當NO*回到基態時放出光子()。光子通過濾光片,被光電倍增管接受,并轉變為電流,測量放大后電流。電流大小與一氧化氮濃度成正比例。儀器中另一氣路,直接進入反應室,測得一氧化氮量,則二氧化氮量等于氧化氮減一氧化氮量。
              C.2.2
              最低檢出濃度
              本方法最低檢出濃度為0.004mg/m3。
              C.2.3
              儀器和設備
              二氧化氮分析儀,儀器主要技術指標:
              測量范圍:01mg/m3;
              24h
              零點漂移:≤±0.01mg/m3;
              24h80%
              跨度漂移:≤±0.02mg/m3;
              80%
              跨度精密度:≤±0.02mg/m3;
              噪音:≤0.002mg/m3;
              鉬轉換器效率:>98%
              C.2.4
              試劑和材料

              C.2.4.1
              活性炭:100120目,裝在過濾器中;
              C.2.4.2
              干燥劑:分子篩和硅膠,裝在過濾器中;
              C.2.4.3
              標準氣源:NO標準氣體裝在鋁合金鋼瓶中,濃度為6.713.4mg/m3左右,用重量法標定,不確定度2%;蛴枚趸獫B透管,滲透率為0.12.0μg/min,不確定度為2%。
              C.2.5
              采樣和樣品保存
              空氣樣品通過聚四氟乙烯管以1L/min 的流量被抽入儀器。記錄測量時的氣溫和大氣壓力。
              C.2.6
              分析步驟
              按儀器說明書要求操作。
              C.2.7
              計算
              C.2.7.1
              在記錄器上讀取氧化氮濃度(NO2=NOxNO)。
              C.2.7.3
              根據測量時的氣溫和大氣壓力,將測定濃度值換算成標準狀態下的濃度。

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